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气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新型分析技术,这种色谱技术在有机化学中可对易挥发的化合物进行分析。气相色谱用途广泛,可用于测试化合物的纯度及对混合物中的各组分进行分离,目前在农业、工业、国防建设、科学研究中都起到了重要作用。本文介绍了气相色谱仪器在使用过程中应注意的澳门永利网上娱乐事项,并对实际操作的分析人员给予了多方面的建议。


一、气相色谱仪安置的环境要求

(一)分析实验室要求

仪器分析室结构应能防震、防静电、防火、防尘、防中毒,一般情况下在阴面。实验室要求有良好的通风,推荐实验室温度为20~27℃,相对湿度10~80%,台面可参考天平室的台面设计,应能减震,稳定。并且距墙面1m左右为宜,易于调整和维护仪器。推荐气相色谱仪工作台,长2.3m、宽0.8m,承重大于100千克。


配电盘安放合理,接地良好,负荷要有余量,每台仪器都应有专用的配电盘、漏电保护器。气路的铺设要易于检查、调换、修理,标明种类、流向。一般情况采用紫铜或不锈钢管路,两端采用螺旋状伸缩节连接仪器或钢瓶,放空管路应伸出室外屋顶2m以上。室内配空调、自动加湿器、可燃气体报警器、应急灯。如果气源采用钢瓶,必须设在室外专用的钢瓶间内。


(二)电源配置

仪器要求配置稳压电源,功率4千瓦以下,电压220V,频率为50—60Hz。


二、气相色谱仪载气要求

(一)根据实际实验条件选择载气

当配有FID,NPD,FPD检测器时,需配备三种气源,纯度>99.999%,并推荐使用除水过滤器。高纯氮气(NPD、FPD建议只使用钢瓶气,不建议使用气体发生器),高纯氢气(NPD、FPD建议只使用钢瓶气,不建议使用气体发生器),干燥空气(NPD、FPD建议只使用钢瓶气,不建议使用空气压缩机)因为气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,分析时,主要会对分析对象、色谱柱、检测器和色谱图造成影响,影响灵敏度和稳定性,以及结果分析,因此气体在进入仪器前要严格净化,保证仪器工作所需要的纯度。

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如果仪器长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于多用于常量或半微量分析的仪器,气源要求不太严格的时候,如果选用高纯度的气体,不但会增加运行成本,还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,避免高配低用或者低配高用。


此外,为保证气体的使用澳门永利网上娱乐,还需要考虑废气(放空气体)的排放澳门永利网上娱乐。如隔垫吹扫气、分流放空口和检测器放空口等管路应尽量接到室外(使用氢气为载气时,则必须接到室外),避免有毒有害物质污染室内空气,危害操作人员健康,同时也考虑氢气作载气时的澳门永利网上娱乐问题


当配有ECD检测器时,需配备高纯氮气,纯度>99.999%,并推荐使用除水和脱氧过滤器。当配有TCD检测器时,需配备高纯氢气或氦气,纯度>99.999%(用于安装时样品分析)。当配备气体自动进样阀时,需再配动力气(干燥压缩空气或氮气)。使用钢瓶气时,必须配上相应的、分压表大于0.5MPa的减压阀,并且安装试漏。减压阀出口应配上可接1/8”英寸(约3.3mm)外径铜管的接头。用户使用FID可使用气体发生器,但使用前应注意检查其能否正常运转,并检查输出气体为中性。建议您在用发生器做载气时最好加上干燥管和脱氧管。


(二)气相色谱仪载气钢瓶的使用澳门永利网上娱乐

(1)钢瓶特点及注意事项

钢瓶优点:1.种类齐金;2.纯度高;3.压力稳定。缺点:危险。

气体发生器优点:1.澳门永利网上娱乐;2.操作方便;3.安装环境无苛刻要求。缺点:1.纯度不高;2.后期需要维护。


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钢瓶应直立放置于室外阴凉处,避免强烈震动,氢气瓶室内存放量不多于两瓶。氧气瓶需采用专用氧气表,安装后,严禁敲打,注意检查气密性。氢气瓶专用压力表为反向螺纹,安装时应避免损坏螺纹。使用氢气钢瓶时,应放在室外或独立气体间以确保澳门永利网上娱乐;如果实验室换气频繁或者存放不方便,推荐使用气体发生器。


(2) 钢瓶压力

使用气相色谱分析仪时,需要钢瓶供气压力应为9.8—14.7MPa。钢瓶应配有减压阀,使用时应注意减压阀与气体钢瓶的开启顺序。


三、微量注射器的使用澳门永利网上娱乐

微量注射器应避免磨损及来回空抽,因其易碎,所以要妥善保管,为了确保其气密性和准确度,应及时对微量注射器进行溶剂清洗,并注意按时更换。


四、气相色谱仪检测器的使用澳门永利网上娱乐

(一)热导检测器(TCD)

实验前,先通载气,再开热导电源,实验结束,先关闭热导电源,再关闭载气。使用TCD应注意:(1)检测器通电前,载气一定要平稳通畅流过TCD;(2)载气中不应含有杂质,尤其是氧气;(3)氢气作载气,气体放空管应排至室外;(4)出现基线大幅度漂移时,应注意检查双柱气体流速是否相同;是否漏气。


(二)氢火焰检测器

通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵人。如果离子室积水,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。离子室温度应大于100度,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200度以上进行数小时的老化。

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FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意澳门永利网上娱乐问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。


(三)火焰热离子检测器(FTD)

FTD使用注意事项:(1)铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600700h;(2)载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高;(3)空气:最好是选钢瓶空气,无油;(4)氢气:要求纯度99.999%。另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV一1701。


(四)火焰光度检测器(FPD)

FPD使用注意事项:(1)FPD也是使用氢火焰,故澳门永利网上娱乐问题与FID相同;(2)顶部温度开关常开(250℃);(3)FPD各种气体流量范围:氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20度。(4)更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;(5)火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。


(五)电子俘获检测器(ECD)

ECD检测器被广泛应用在电负性物质的检测中,使用中应该注意:

(1)注意澳门永利网上娱乐,由于ECD检测器是放射性检测器,且检测的物质大多有害,所以大家一定把废气排到室外,并且不要自己拆ECD检测器。

(2)老化色谱柱时,一定不要将柱子出口端接入ECD检测器,以免放射源被污染。

(3)ECD检测器使用时请链接脱氧管。

(4)ECD为高灵敏度选择性检测器,因此应处于腐蚀性和洁净的场所中。

(5)避免采用强极性化学组分作溶剂。

(6)注意保持电子捕获检测器的密封性,以免被氧污染


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还要注意:①气路安装气体过滤器和氧气捕集器;氧气捕集器再生:

②使用填充柱时也需供尾吹气(2—3ml/min)。

③操作温度范围为250~350℃,否则检测器很难平衡。

④关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。


(六)检测器温度的选择

如果是程序升温,可接近色谱柱的最高温度。FID、FPD、NPD一定要大于100oC,以免检测器积水。一般情况下可与汽化温度接近即可。检测器的使用温度不应该超过350℃。


避免检测器被污染,检测器温度应高于色谱柱实际工作的最高温度。并定期对检测器喷嘴和气路管道进行清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡冲洗。


结束语

在气相色谱仪使用过程中应注意:A.氢气泄漏会造成爆炸、燃烧;B.电子捕获放射源易造成人体伤害、环境污染事故;C.危险性样品易造成澳门永利网上娱乐事故、人体伤害、环境污染事故;D.高电压、大电流易造成触电事故;E.高温易造成的烫伤事故。


分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作步骤必须认真对待,要努力学习,并勤于总结经验、规范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好的澳门永利网上娱乐状态,避免不必要的事故发生


2018-07-10 13:56:34 浏览次数:1743次
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