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【概述】

镍(Ni)由于其高温和低温下的耐腐蚀性和强度,是最广泛使用的金属之一。它最常用于钢的生产,也是各种其他合金中的重要成分。还用于电子,电镀和可充电电池中。这些不同的用途需要不同纯度的镍,在某些应用中需要高纯度的镍,而对于其他应用领域低等级的镍就能满足需求了。

伦敦金属交易所(LME)就不同金属杂质的镍发布了不同规格的要求。本文的重点是利用 Avio®500ICP发射光谱仪(ICP-OES)对镍中的杂质进行分析,使用“原料镍要求”作为待测元素和所需浓度的指南。

【实验/设备条件】

使用PerkinElmer Avio500 ICP-OES进行测试,所有分析测试使用表1中的参数和表2中的波长。标准进样系统配置和参数用于所有分析。炬管位置设置为-4。在考虑氩气成本时,Avio500的同步双向观测功能和低氩消耗(总共9升/分钟)可大大节省成本。

表1.Avio500ICP-OES的参数和条件

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表2.元素与波长

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【实验/操作方法】

所有分析在1%Ni溶液中进行,以模拟纯Ni消解液(介质为5%硝酸(v/v))。为了检查方法准确性,按照“镍标准规范”(99.80%),“原料镍要求”中规定的含量,进行加标回收实验。检测使用外标法进行,浓度水平为0.25,0.5和1.0ppm混合标准溶液,介质为5%硝酸。

【实验结果/结论】

表3显示了99.80%(wt%)的镍的ASTM标准规范,以及1%Ni溶液中各元素的浓度(相当于100倍稀释)。将混合标准溶液加入到1%Ni溶液中后的回收率如图1所示。所有回收率在±10%以内,表明仪器能够在低浓度下准确测量这些元素。

Bi和Sn受到Ni基体明显的光谱干扰。使用多谱线拟合(MSF)建立模型可将干扰的影响去除,从而满足测量准确度。

表3.伦敦金属交易所99.80%纯镍

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图1.各元素的加标回收率,1%Ni,浓度见表3


溶液中的检出限定义为1%Ni连续七次测量的标准偏差的三倍。图2给出了各元素的检出限以及按100倍稀释后溶液中含量限制。

通过1%Ni的6小时连续分析时内标信号的变化确定了准确度与稳定性。结果见图3,内标信号与第一次测定时的读数对比,在±5%之间变动,证明了该方法的稳定性。

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图2.1%Ni溶液中各元素检出限与限量值。按100倍稀释99.7%纯镍计算

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图3.1%Ni溶液中内标Sc6小时的稳定性

结论

本文证明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES可对高纯Ni(1%Ni溶液模拟)的杂质进行准确分析,符合伦敦金属交易所规定的纯镍要求。通过使用MSF克服了高基体样品的光谱干扰,所有元素检出限都在规定的范围以内。

【仪器/耗材清单】

仪器

PerkinElmer Avio 500 ICP-OES

试剂及耗材

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【参考文献】

1."SpecialContractRulesforPrimaryNickel",The London MetalExchange.

2."MulticomponentSpectralFitting"”,TechnicalNote,PerkinElmer2016



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